※食品中糖精鈉的測定

1、原理：

糖精鈉在1mL6moL/LHCL—0.5mL飽和NaCL體系中，三電極、陰極化、二次微分的條件下，于-1.10V出現(xiàn)一靈敏導(dǎo)數(shù)波，波高與濃度成正比（5-1000ug/10mL）。

2、儀器與試劑：

    2.1 極譜分析儀。

2.2 1moL/LNaOH溶液。

2.3 0.02moL/LNaOH溶液。

2.4 6moL/LHCL溶液。

2.5 10%NaSO4溶液。

2.6 飽和NaCL溶液。

2.7 10%FeSO4 溶液（現(xiàn)配）。

2.8 10%中性醋酸鉛溶液。

2.9 乙醚：500mL入分液漏斗，加20mL10% FeSO4 溶液，震搖1分鐘，棄水層，用蒸餾水洗至無色。

2.10 糖精鈉標準液：0.1mg/L、1mg/L、10mg/L三種。

3、操作步驟：

3.1儀器條件：

線性掃描功能：三電極系統(tǒng)，起始電壓-0.80V，終止電壓-1.30V，零點電壓5V，二次微分，陰極化一次掃描。

3.2取樣：

3.2.1配制酒、飲料、果汁、冰棒等食品：精密吸取5mL均勻試樣于50mL比色管中，加40mL0.2mol/LNaOH溶液，加2mL10%中性醋酸鉛溶液密塞顛倒五次，靜止10min后加1mL10%硫酸鈉溶液。并補加0.02mol/LNaOH溶液至刻度，密塞顛倒五次，次日收集濾液或上清夜備測。

    3.2.2醬油、豆?jié){、奶制品、冰淇淋、雪糕等食品：精密吸取25g均質(zhì)后的試樣于100mL容量瓶中，加60mL0.02mol/LNaOH 溶液（酸性食品應(yīng)先用1mol/LNaOH調(diào)PH近中性），加10mL10%中性醋酸鉛溶解，再補加0.02mol/LNaOH 溶液至刻度，混勻靜止30min過濾。

    量取40ml濾液（相當于10g樣品）于100ml比色管中，加2ml6mol/ LHCI 酸化，分別用20/10/10ml乙醚提取四次，靜止分層后，用吸管吸取醚層合并于100ml燒杯中，置50度水浴上揮干，用0.02mol/LNaOH 溶液溶解殘渣，反復(fù)洗滌燒杯并定容至10ml備測。

3.2.3水果罐頭、果醬、蜜餞、醬菜類等食品：取原袋樣品置均質(zhì)器或倒碎機上打成勻漿。精密稱取25g于100mL容量瓶中，以下按3.2.2自“60mL0.02mol/LNaOH溶液”起依法操作。

3.2.4糕點、餅干、面包、油炸麻花等食品：精密稱取25 g磨碎的勻稱樣品，置于16x16cm玻璃紙中，加50mL0.02mol/LNaOH 溶液的燒杯中，蓋上表面透析20至24小時。

量取60mL透析液（相當于10g樣品）于100mL比色管中，以下按3.2.2自“加2mL6mol/    酸化”起依法操作。

3.3測定：

（1）標準曲線的繪制：精密吸取0.10mg/mL糖精鈉標準液0.00、0.05、0.10、0.20、0.40 、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中；另精密吸以1.00mg/L糖精鈉標準溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中。上述各管補加0.02mol/ LNaOH溶液至2.0mL，加0.5mL飽和氯化鈉溶液和1.0mL6mol/LHCI 溶液,補加蒸餾水至10mL刻度，混勻靜置10分鐘。分別上機得到標準曲線及相關(guān)系數(shù)。

（2）樣品的測定：精密吸取樣品處理液1.00mL或2.00mL于10mL比色管中, 加0.5mL飽和氯化鈉溶液和1.0mL6mol/LHCI 溶液,補加蒸餾水至10mL刻度，混勻靜置10分鐘，上機，用標準曲線法得出測定樣品中糖精鈉含量。